Procesos de liofilización para conservar tus muestras
La liofilización es un método que se utiliza para el secado suave o la conservación de materiales térmicamente sensibles. Esto a menudo implica la eliminación de los medios acuosos.
Como puede verse en el diagrama de estado del agua, que también puede servir como ejemplo para otros disolventes, por encima de una determinada presión del proceso (en este caso 6,1 hPa para H2O) se produce el secado a partir de la fase líquida. A presiones inferiores a este nivel, la temperatura del agua cae por debajo de 0 °C.
El secado se produce directamente desde el estado congelado, sin pasar por la fase líquida.
El punto triple (en este caso p = 6,1 hPa y T = 0 ° C para el H2O) se puede considerar como una especie de límite entre la concentración al vacío (o el secado) y la liofilización. Se pueden observar simultáneamente en la cámara hielo, agua y vapor.
Los principales procesos de liofilización
- El secado en matraces de fondo redondo, botellas de filtración de cuello ancho, ampollas, etc. (método «exterior»). El producto se precongela externamente en un congelador o en un baño de enfriamiento y luego se conecta al liofilizador a través de una válvula de goma de tres vías. Cada recipiente se puede montar y desmontar de forma individual.
- El secado de productos en placas, viales o recipientes similares sobre plataformas (que en algunos casos se pueden calefactar) fuera de la cámara del condensador de hielo (método «exterior»). El producto es pre-congelado externamente en un congelador o un baño de enfriamiento y después se seca en una cubierta acrílica o de acero inoxidable. La extracción de muestras individuales durante el proceso no es recomendable (riesgo de descongelación).
- La congelación y secado en placas, viales o recipientes similares dentro de la cámara del condensador de hielo (método «interior»). En este caso todo el proceso puede llevarse a cabo dentro de la unidad sin manipulación adicional del producto y automatizarse totalmente si es necesario. La congelación resulta del aire frío (convección), que es posible acelerar mediante la circulación forzada de aire con un ventilador. Es especialmente recomendable para productos caros y/o sensibles (bajo punto de congelación < 25 °C).
- La congelación y secado en placas, frascos o recipientes similares sobre plataformas refrigeradas y calefactadas.
Aquí también todo el proceso puede llevarse a cabo de forma totalmente automática en el interior de la cámara de secado sin manipulación adicional del producto. La congelación resulta del contacto directo con la plataforma fría (conducción). Un método estándar a escala de producción y en sistemas piloto para el desarrollo del proceso o su optimización.
La conservación de muestras mediante procesos de liofilización, es una práctica cada vez más extendida en los laboratorios, donde no solo se tienen muestras en base acuosa.
Son típicos en los laboratorios los ejemplos que incluyen fracciones de HPLC con disolventes orgánicos e inorgánicos, como el acetonitrilo, TFA y otros alcoholes, u otros productos con t-butanol, DMSO, etc.
Para poder liofilizar estas muestras con garantías, se requieren temperaturas de congelación por debajo de los -90ºC, aparte de las consideraciones típicas de seguridad.
Criterios a contemplar para un proceso de liofilización
Criterio |
Liofilización |
| Contenido de grasas sólidas en la composición de grasas | Bruker suministra las muestras de calibración con certificado |
| Intervalo de temperatura de evaporación | -105°C a 0°C |
| Sustancias | Sólidos (incluyendo cerámica, carne, objetos arqueológicos, huesos, plantas y libros) |
| Disolventes | Soluciones acuosas, pequeñas concentraciones de disolventes especiales |
| Contenido de agua/disolvente | Baja humedad residual posible (< 1 %) |
| Tiempo de procesamiento | 0,5 -3 días; varias semanas en algunos casos |
¿Qué características han de tener tus equipos de liofilización?
Es importante contar con equipos que reúnan un mínimo de características:
- Seguridad: no debe de haber elementos o fuentes que puedan provocar una ignición.
- Sensores que informen sobre la evolución del proceso, como por ejemplo los Sensores de vacío Pirani.
- Materiales de construcción de alta resistencia química: se requieren materiales tales como el acero inoxidable 316L para el condensador, colectores y las cámara de secado, y juntas resistentes a los disolventes.
- Alto rendimiento: condensador interno ya que la mayoría de los solventes están congelados o licuado en la cámara a temperaturas de -105 ° C.
- Bomba de vacío híbrida resistente a disolventes con membrana resistente a productos químicos más bomba de paletas rotativa.
- Conexiones para inertización durante la carga y descongelación.
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