Determinación de Aceites en aguas según ASTM-D7575 – 1/2

La determinación de aceites en aguas es un proceso complejo y con normativa variada según países. Las variantes son numerosas, ya que pueden hacerse por adsorción o extracción, cuantificación gravimétrica o espectrofotométrica, etc. Como Luis comentó en un post anterior, puede hacerse fácilmente por FTIR siguiendo un proceso laborioso que pasa por acidificar la muestra, extraer la materia grasa con un disolvente adecuado que no absorba en infrarrojo (tetracloruro de carbono o tetracloroetileno) y analizar la disolución por infrarrojo. Generalmente aparecen dos picos que corresponden a las bandas de vibración de CH3 y CH2 en la región que va de 2800 a 3000cm-1. Suele elegirse el más intenso, sobre 2920cm-1, para hacer la calibración con los patrones correspondientes y el posterior análisis de las muestras.

 

Han aparecido en el mercado unos filtros especiales que permiten reducir las etapas y el tiempo necesarios para la determinación de aceites en aguas ya que lo único que se requiere es acidificar la muestra y pasar un volumen conocido (10mL) de muestra a través del filtro. Se puede usar fácilmente una jeringa con Luer-lock (enroscada para evitar fugas) para impulsar  la muestra a través del filtro. Una vez filtrada la muestra, el filtro debe secarse con aire comprimido para evitar restos de humedad que interfieran en la determinación. Una vez seco el filtro, se coloca en el portamuestras para pastillas y se adquiere el espectro IR (en mi caso en un FTIR marca ABB modelo MB3000) con el que se determina el valor analítico de la muestra.

En la siguiente figura se muestran los espectros IR (entre 2700 y 3200cm-1) de un blanco y 7 patrones (la norma indica mezcla equimolar de hexadecano y ácido esteárico) con valores 0, 3,7, 5,9, 20,4, 34,6, 58,3, 145,9 y 202,0 ppm.

 

 

José Manuel Andrés

CSIC – Instituto de Carboquímica

 

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