Digestión por Microondas para la Determinación de Mercurio (Parte I)

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Digestión por Microondas para la Determinación de Mercurio (Parte I)

Posted on By: Esteban Gallego
 INTRODUCCIÓN

El mercurio siempre ha estado presente desde la antigüedad. Todavía hoy, son emitidos en el medioambiente enormes cantidades de este elemento tóxico, especialmente en procesos de combustión. Las bioacumulaciones del mercurio y sus compuestos orgánicos (por ejemplo metil mercurio) se encuentran en los tejidos grasos y por lo tanto llegan a la cadena alimenticia.

Por ello el control del mercurio en los alimentos es un parámetro a considerar.

La técnica a seguir más habitual es mediante digestión química en vía húmeda para su posterior análisis en vapor frío (CV AAS). En este proceso hay que tener en cuenta el riesgo de pérdidas de mercurio más que por su presencia en la analítica. Éstas frecuentemente ocurren debido a la vaporización por altas temperaturas de digestión.

Es por eso que una digestión completa es esencial para asegurar que compuestos como el metil o etil mercurio no son convertidos en compuestos volátiles órgano-clorados durante la digestión.

En las normativas más clásicas (DIN EN 13805, Junio 2002) se recomiendan la digestión con vasos de cuarzo como material de vasos de digestión en vez de PTFE porque la superficie rugosa y porosidad del material PTFE puede llegar a resultados más bajos de los esperados.

Sin embargo, este efecto en los vasos de TFM-PTFE, especialmente los comprimidos isostáticamente, no ocurren y las normativas actuales también aprueban este material (DIN EN 1483, Julio 2007, EPA 3051A y EPA3052)

Así pues, el mercurio en las muestras alimentarias puede ser analizado con reproducibilidad y con suficiente exactitud durante años con los vasos de presión TFM-PTFE comprimidos isostáticamente. Además, la vida de servicio de los vasos significativamente reducen las operaciones de coste para el sistema.

Digestión por Microondas para la Determinación de Mercurio (Parte II)

Posted on By: Esteban Gallego
 DESCRIPCION DEL EXPERIMENTO

Todos los procesos de digestión fueron llevados con el Digestor por microondas speedwave four usando los vasos DAP-60 (60ml, 40 bar, 260ºC) de la marca BERGHOF. Estos robustos vasos de presión son fabricados por BERGHOF comprimidos isostáticamente y hechos de TFM-PTFE. Otros revestimientos de presión y/ó tapas hechas de otras materiales plásticos, los cuales son parcialmente transparentes a la radiación de microondas y no resistentes a ataques ácidos, no son requeridos.

Todos los vasos consisten en pocas partes y por ellos tienen una manipulación sencilla y rápida. Todo esto está hecho manualmente, sin herramientas. Para el cierre de vasos se usa una tapa TFM-PTFE y un disco de ruptura como medida de seguridad en caso de sobrepresión.

El sistema ha estado en uso, incluyendo los vasos, durante aproximadamente 6 años para análisis de rutina de muestras alimenticias.

Han sido pesados 250-500 mg de materia seca para la digestión y digeridos con la mezcla ácida (5ml HNO3 y 2 ml H2O2) durante 15-20 minutos a 180ºC.

Después de una etapa de enfriamiento de 15 minutos los vasos pueden ser despresurizados sin ningún riesgo, Una vez digeridas las muestras son llevadas con agua bi-destilada a matraz y diluidas a 25ml.

Los vasos son aclarados con agua bi-destilada y en el caso de contaminación visible se lavan con HNO3.

RESULTADOS

Es posible determinar mercurio y otros metales pesados con suficiente exactitud y reproducibilidad usando el proceso descrito.

Esto fue probado en la determinación de una muestra vegetal certificadas (material referencia NIST 1573A). Las proporciones de recuperación para los elementos examinados estuvieron en el rango de 94-106% y los límites de determinación entre 0,01 y 0,05 mg/Kg en materia seca.

 
 
 
 
 
 

 

Se muestra en la siguiente tabla el análisis de diferentes metales de la muestra referencia NIST1573A.

     

También se muestra los resultados de análisis para el mercurio en muestra de atún certificada (material referencia BCR-463) durante el periodo desde agosto 2004 hasta Julio 2008. La proporción media de recuperación estuvo sobre los valores de 93,3% con un coef. variación de 6,4%. El mercurio presente en este material fue principalmente metil mercurio (valor certificado 2,85 mg/Kg)

 

 

CONCLUSION
Esto da lugar inequívoco que el metil mercurio fue completamente descompuesto por el proceso de digestión y fue determinado por su siguiente proceso de determinación.

Además los datos prueban que la técnica de digestión presente dio resultados fiables y no fue necesario el uso de vasos costosos de cuarzo los cuales pueden ser fácilmente rompibles.

Usando los robustos vasos TFM-PTFE es posible lograr una vida útil considerablemente larga con 3 ó más años sin pérdida significativa de calidad. Por lo tanto los costes de mantenimientos son reducidos a lo mínimo.

Índice de Refracción y sus Aplicaciones en la Industria Alimentaria

Posted on By: Juani Fernandez

 

En el vacío, la luz se propaga a una velocidad de C=3,0×108 mientras que en cualquier otro medio, se propaga más lentamente. La relación entre “C” y la velocidad de la luz en cualquier otro medio, se denomina índice de refracción de ese material, representado como “n”.

El índice de refracción se rige por la ley de Snell, por la cual, esta propiedad corresponde a la división entre los senos de los ángulos de incidencia (el ángulo entre el rayo en el primer medio y la perpendicular en la superficie divisoria) y de refracción (ángulo correspondiente al segundo medio) n= sen(Ø1)/sen(Ø2) .

 La determinación del Índice de Refracción se ve influenciada por la temperatura y la longitud de onda de la luz emitida. Bajo condiciones controladas de medida, es una propiedad constante para un medio y permite determinar la pureza de una sustancia o cuantificar un determinado compuesto en mezclas binarias de constituyentes conocidos.

                Los refractómetros son instrumentos relevantes en la industria alimentaria, ya que se emplean en el análisis de productos líquidos y en el control de operaciones durante el procesamiento de diversos alimentos: leche y sus derivados (condensada, evaporada, productos lácteos…), frutas, zumos, mermeladas, miel, salsas (ketchup, mostaza, sopas…), fabricación y refinado de azúcar, bollería y repostería.

                Los carbohidratos constituyen la mayor parte del peso seco de todas las plantas terrestres y marinas, de modo que están presentes en todas las frutas, verduras, hortalizas, cereales y legumbres en distintas proporciones. Entre los productos de origen animal, la leche y la miel son los más relevantes.

Su contenido en azúcares, les confiere sus características sensoriales y agradable sabor, consciente de ello, el hombre ha ido elaborando durante la historia diferentes productos derivados con alto contenido en azúcares, tales como: mermeladas, salsas, bebidas carbonatadas, puddings, sopas, etc.

Paralelamente, los carbohidratos tienen propiedades fisicoquímicas de interés en la Tecnología de los Alimentos.

Los monosacáridos, son altamente higroscópicos (humectantes), esto hace que tengan una gran capacidad de adsorción de agua, lo cual los hace muy útiles en panadería y pastelería con el fin de mantener la humedad y jugosidad de los productos a lo largo del tiempo.

Además, los azúcares tienen la capacidad de mantenerse en estado vítreo, es decir, con una alta viscosidad pero sin llegar a formar cristales, lo cual, es la base de la formación de caramelos duros.

El poder edulcorante de estas moléculas, es otra de las propiedades más conocidas y relevantes que aportan; la calidad e intensidad del sabor a dulce depende de la estructura de la molécula, temperatura y pH del alimento constituyente.

La inversión de los azúcares es uno de los tratamientos más ampliamente utilizados para mejorar sus propiedades tecnológicas. Se trata de la hidrólisis, principalmente de la sacarosa, en glucosa y fructosa, bien por vía enzimática (por acción de la invertasa) o por vía fisicoquímica, mediante tratamiento con ácido y altas temperaturas.

Los azúcares invertidos, mejoran la higroscopicidad, aumentan la solubilidad de los azúcares, elevan el sabor dulce y previenen la recristalización en helados.

Schimidt + Haensch dispone de  diversos tipos de equipos en el mercado: manuales, digitales, portátiles, de laboratorio o los que trabajan en continuo. Los equipos manuales son muy sencillos pero poco precisos en la lectura. Los equipos digitales, aportan mayor precisión, al mismo tiempo que están dotados de un sistema de termostatizacion de la muestra por baño de circulación o por peltier y nos dan el resultado en las unidades de concentración seleccionadas.

Si quieres más información, puedes contactarme en:

juani.fernandez@inycom.es

También  a través del teléfono: 976 013300

Polarímetros Smidth+Haensch en la Industria Farmacéutica

Posted on By: Juani Fernandez

 

Según la Real Farmacopea Española para medir la rotación óptica en principios activos, excipientes y demás sustancias que sean quirales, es decir que nos permitan desviar el plano de luz polarizada debemos usar polarímetros con estos requerimientos mínimos:

El polarímetro debe permitir una lectura con una aproximación de 0,01º. El control de la escala del polarímetro se efectúa por medio de láminas de cuarzo certificadas. La linealidad de la escala puede comprobarse mediante distintas disoluciones de sacarosa

Procedimiento: determinar el cero del polarímetro y el ángulo de rotación de la luz polarizada a la longitud de onda de la línea D del sodio 589,3 nm a 20± 0,5ºC

No realizar ninguna lectura a temperatura distinta de 20C, a no ser que en la monografía se señalen las correcciones que deben efectuarse en la rotación óptica de la medida

Determinar el cero del aparato con el tubo cerrado, vacio en el caso de sustancias liquidas y lleno de disolvente prescrito en el caso de sustancias solidas

En algunos casos especificados en la monografía, el ángulo de rotación puede medirse a temperaturas distintas de 20ºC y a otras longitudes de onda

   

 

Para dar solución a estas aplicaciones en industria farmacéutica proponemos el siguiente modelo

POLARMETRO Unipol L1000 SMIDTH + HAENSCH

Características:

  • Polarímetro circular, digital y automático
  • Precisión constante en todo el rango de medida:  ±0,005 °
  • Resolución constante en todo el rango de medida: 0,001°
  • Longitud de onda: 589 nm (otras bajo demanda)
  • Apertura seleccionable para tubos estándar y micro tubos
  • Medida discontínua
  • 4 métodos independientes y hasta 10 escalas especiales para configurar
  • Instrumento independiente (sin necesidad de PC para funcionar) / conexión a impresora / posibilidad de trabajo en red
  • Pantalla programable por el usuario (individual para cada uno de los 4 métodos)
  • Facilita la densidad óptica de la muestra
  • Medidas automáticas múltiples con evaluación estadística
  • Opciones de impresión definidas por el usuario
  • Posible operación remota vía PC
  • Conforme a documentación GLP/GMP e impresión de documentos
  • Preparado para CFR 21 Part 11 , Software opcional disponible “Aquisys 2008”
  • Documentación IQ/OQ/PQ (opcional)
  • Componentes ópticos y electrónicos de última tecnología

Polarímetro digital totalmente automático para medidas de rutina. Software avanzado que permite, entre otras opciones, la introducción de identificación de las muestras, evaluaciones estadísticas y formatos de impresión definidos por el usuario para los resultados.

Dotado de un nuevo principio de medida de temperatura. Si los tubos de muestra tienen la opción de sensor de temperatura integrado son reconocidos por el equipo y se muestra en el display. Para medir soluciones de sacarosa se muestra la medida corregida por su temperatura en grados Z.

La resolución del Unipol L 100 es conforme a las Farmacopeas Europea y Americana

 

ESPECIFICACIONES TECNICAS:

Escala: Rotación óptica, escala de azúcar,  concentración especifica, % concentración, escala definida por el usuario

Rango de medida:  ± 360°

Resolución 0,001° la misma resolución en todo el rango de medida

Precisión ± 0,005° la misma precisión en todo el rango de medida

Tubos de medida: 10/ 50/100/ 200  mm y Microtubos

Rango de medida de temperatura 0 – 99°C

Precisión de la temperatura ± 0,1°C

Autocalibración

Pantalla con 20 botones incluidas funciones clave

Interfaces 1 parallel, 1 PS2, 2 serial RS232

Muchos de nuestros clientes como Sanofi Aventis, B Braun, Baxter, laboratorios Lebsa, etc… ya tienen en su laboratorio el polarímetro Unipol L1000

Si quieres más información, puedes contactarme en:

juani.fernandez@inycom.es

También  a través del teléfono: 976 013300

μ–Dish de 35mm grid glass bottom

Posted on By: Elena Gonzalez

Hola a todos,

 Os presento los nuevos productos de Ibidi.

Son los μ–Dish de 35mm grid glass bottom, la novedad es el fondo de cristal, que hasta ahora sólo estaba disponible en los μ–Dish de 35 mm de pared alta.

 Hay dos opciones disponibles: Grid-500 y Grid-50

 Este tipo de productos permite realizar lo siguiente

–       Ubicación de las células o grupos de células

–       Recuentos de células por áreas definidas

 La presentación del producto es en cajas de 30 unidades y el precio de venta son 210 €+iva

ref. 81168         µ-Dish35mm, high glass bottom with Grid-500

ref. 81148        µ-Dish35mm, high glass bottom with Grid-50

Os adjunto ficha de los procutos están disponibles en estos enlaces de la web de Ibidi donde podríes encontrar más informacíon sobre los mismos.

 Grid 50: http://www.ibidi.de/products/disposables/D_811XX_Dish35mm_gb_Grid50.html

Grid 500: http://www.ibidi.de/products/disposables/D_811XX_Dish35mm_gb_Grid500.html

Si quieres más información, puedes contactarme en:

elena.gonzalez@inycom.es

También  a través del teléfono: 976 013300

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