Digestión por Microondas para la Determinación de Mercurio (Parte II)

 DESCRIPCION DEL EXPERIMENTO

Todos los procesos de digestión fueron llevados con el Digestor por microondas speedwave four usando los vasos DAP-60 (60ml, 40 bar, 260ºC) de la marca BERGHOF. Estos robustos vasos de presión son fabricados por BERGHOF comprimidos isostáticamente y hechos de TFM-PTFE. Otros revestimientos de presión y/ó tapas hechas de otras materiales plásticos, los cuales son parcialmente transparentes a la radiación de microondas y no resistentes a ataques ácidos, no son requeridos.

Todos los vasos consisten en pocas partes y por ellos tienen una manipulación sencilla y rápida. Todo esto está hecho manualmente, sin herramientas. Para el cierre de vasos se usa una tapa TFM-PTFE y un disco de ruptura como medida de seguridad en caso de sobrepresión.

El sistema ha estado en uso, incluyendo los vasos, durante aproximadamente 6 años para análisis de rutina de muestras alimenticias.

Han sido pesados 250-500 mg de materia seca para la digestión y digeridos con la mezcla ácida (5ml HNO3 y 2 ml H2O2) durante 15-20 minutos a 180ºC.

Después de una etapa de enfriamiento de 15 minutos los vasos pueden ser despresurizados sin ningún riesgo, Una vez digeridas las muestras son llevadas con agua bi-destilada a matraz y diluidas a 25ml.

Los vasos son aclarados con agua bi-destilada y en el caso de contaminación visible se lavan con HNO3.

RESULTADOS

Es posible determinar mercurio y otros metales pesados con suficiente exactitud y reproducibilidad usando el proceso descrito.

Esto fue probado en la determinación de una muestra vegetal certificadas (material referencia NIST 1573A). Las proporciones de recuperación para los elementos examinados estuvieron en el rango de 94-106% y los límites de determinación entre 0,01 y 0,05 mg/Kg en materia seca.

 
 
 
 
 
 

 

Se muestra en la siguiente tabla el análisis de diferentes metales de la muestra referencia NIST1573A.

     

También se muestra los resultados de análisis para el mercurio en muestra de atún certificada (material referencia BCR-463) durante el periodo desde agosto 2004 hasta Julio 2008. La proporción media de recuperación estuvo sobre los valores de 93,3% con un coef. variación de 6,4%. El mercurio presente en este material fue principalmente metil mercurio (valor certificado 2,85 mg/Kg)

 

 

CONCLUSION
Esto da lugar inequívoco que el metil mercurio fue completamente descompuesto por el proceso de digestión y fue determinado por su siguiente proceso de determinación.

Además los datos prueban que la técnica de digestión presente dio resultados fiables y no fue necesario el uso de vasos costosos de cuarzo los cuales pueden ser fácilmente rompibles.

Usando los robustos vasos TFM-PTFE es posible lograr una vida útil considerablemente larga con 3 ó más años sin pérdida significativa de calidad. Por lo tanto los costes de mantenimientos son reducidos a lo mínimo.

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