La normativa estandarizada para digestiones ácidas EPA3051A es una norma muy empleada en los laboratorios medioambientales para el pre-tratamiento previo de las muestras tales como lodos, suelos, sedimentos y grasas para su posterior análisis de metales mediante las técnicas habituales: ICP óptico, ICP-MS, FAAS, GFAAS, Hidruros,…
Los metales a analizar de interés son: Ag, Al, As, B, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Sr, TI, V, Zn.
En la nota de aplicación que comentaremos se tomará una muestra de lodo para su digestión y se usará un digestor por microondas SPEEDWAVE FOUR más un conjunto de 12 vasos DAP-60 (60ml, 40 bar).
PROCEDIMIENTO:
El lodo es digerido en una solución ácida acorde a la normativa EPA3051A.
Los reactivos a usar será: 10 ml HNO3 (65%)
Se pesa 250mg de muestra dentro del vaso de digestión DAP60. Se adicionan 10ml HNO3. Se agita la mezcla cuidadosamente mediante mosca magnética de PTFE ó con varilla de vidrio. Se espera al menos 10 minutos antes de cerrar completamente el vaso. Se cargan en la cámara del microondas los 12 vasos una vez cerrados y se inicia el calentamiento mediante el siguiente programa.
Programa de temperaturas:
PASO TEMPERATURA (ºC) PRESION(BAR) T RAMPA(MIN) T(MIN) POTENCIA(%)
1 140 30 5 5 70
2 160 30 3 5 80
3 175 35 3 20 80
4 50 25 1 10 0
5 – – – – –
Para evitar salpicaduras y espumación en la apertura de los vasos, se esperará hasta que se enfríen hasta temperatura ambiente (aprox. 20 min).
Se abren los vasos cuidadosamente en una campana extractora vistiendo guantes, gafas y bata de seguridad. Se transfieren a matraz aforado mediante pipeta, se aclara el vaso DAP60 con agua ultrapura y se transfiere al mismo matraz. Finalmente se enrasa el matraz para su análisis.
Si se quieren determinar Ag, Ba, Sb, Al y Fe, se recomienda la adicción de HCl para su estabilización. En este caso, usaremos 9 ml HNO3 y 3 ml HCl para la digestión.
Para el análisis de Hg mediante la técnica de hidruros se recomienda eliminar los gases nitrosos disueltos en las muestras. P.ej. purgando la solución unos 10 min. con un gas inerte.
En la digestión realizada se espera una solución totalmente digerida y transparente.
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