Página 64 – Cookbook Laboratory

Sistemas de Extracción Soxtherm

30 abril, 2012 By: Pilar Sariñena

SOXTHERM – los sistemas de Extracción de GERHARDT

Los sistemas de extracción SOXTHERM se pueden utilizar casi en cualquier área analítica.

Gerhardt ha patentado su proceso de extracción completamente automatizada y es especialmente útil para análisis de residuos y la determinación de grasa en muestras de alimentos (extracción sólido-líquido según Soxhlet y Twisselmann).

El principio bajo el cual trabaja el SOXTHERM simplifica y acelera de manera significativa el método Soxhlet tradicional y cumple tanto normas nacionales e internacionales como estándares de extracción .

Proceso automático de extracción

El proceso de extracción se lleva a cabo en cinco etapas programables que aseguran una extracción total de las muestras. Dicho proceso, completamente automático, ha sido patentado por Gerhardt.

Etapa 1 La muestra se sumerge en solvente en ebullición para liberar el material extraíble de la muestra.
Etapa 2 El solvente reduce su nivel por debajo por el dedal de extracción. El exceso de solvente se acumula en un tanque de recuperación localizado en la parte trasera del equipo.
Etapa 3 El material es extraído a través de un reflujo del solvente y se acumula en el frasco de extracción.
Etapa 4 La mayor parte del solvente es destilado hacia el tanque trasero para su posterior recuperación.
Etapa 5 Los frascos de extracción son alzados automáticamente para separarlos de la parrilla de calentamiento. El solvente residual es eliminado con un proceso de calentamiento por convección (opcional).

Al finalizar la quinta etapa, cuando la extracción ha terminado, el agua de enfriamiento y la parrilla de calentamiento se apagan automáticamente.

Determinación de grasas

Casi todos los alimentos contienen grasas. SOXTHERM hace que la determinación de dicho contenido sea simple, rápida y fiable.

Cereales y subproductos
Leche y lácteos
Carne y derivados cárnicos
Chocolate y otros derivados del cacao
Aceites y semillas
Fruta
Alimento balanceado para animales
Lípidos en huevo y subproductos
Grasas en productos dietéticos

Preparación de muestras

El SOXTHERM es un instrumento altamente preciso para la determinación de contaminantes en, por ejemplo, suelos y aguas. Los resultados obtenidos pueden utilizarse para tomar decisiones de importante impacto ambiental.

Aceite mineral y lubricantes
Pesticidas
Fenoles
PCB
Dioxinas
Suavizantes o aditivos en plásticos y hule
Colorantes y recubrimientos en textiles
Explosivos
Recubrimientos de fertilizantes
PAH (Hidrocarburos poliaromáticos)
EOX (Hálidos orgánicos extraibles según el método 3451 de la EPA)

Modelos

Existe la opción de utilizar sistemas de 2,4 o 6 plazas dependiendo de las necesidades de su laboratorio y la demanda de análisis. Los sistemas se operan ya sea con un controlador MULTISTAT o bien con nuestro moderno software SOXTHERM Manager. Ambas opciones, tanto el MULTISTAT como el SOXTHERM Manager, monitorean y controlan de forma simultánea pero individualmente hasta 4 unidades de extracción (máximo 24 muestras). Los ahorros en costo y espacio son muy importantes.

Argumentos convincentes

Amplia variedad de opciones para distintos laboratorios gracias a sus 3 modelos
La recuperación del solvente reduce costos operativos
El control de agua y aire comprimido permite una operación sin atención del usuario y ahorra agua
Rápido y preciso. Puede manejar una mayor demanda de análisis que el Soxhlet tradicional
Flexibilidad de aplicaciones. Adecuado para todos los solventes comúnes.
Completamente programable. Inicio y paro automático; permite operar sin atención del usuario.
Bajo consumo de solvente. Ahorro en costos de operación.
Su inteligente diseño con solamente 3 partes móviles y cero sellos internos lo hace virtualmente libre de mantenimiento.
Dedales grandes disponibles para muestras de mayor tamaño.
Operación sencilla con un solo botón.
Posibilidad de upgrade del sistema (solo se compra un controlador para hasta 4 unidades Soxtherm independientes)

Seguridad

Monitoreo constante del flujo de aire comprimido y del agua de enfriamiento
Puerta de seguridad que protege al operador de las superficies calientes
Sistema de paro automático por sobrecalentamiento que evita que la temperatura exceda el punto de explosión del solvente
Sensor óptico en el tanque de recuperación del sensor para evitar derrames
Alarmas visuales y acústicas
Calentadores a prueba de chispa DIN/VDE 0170 y 0171
Iluminación de los frascos de vidrio para inspección visual del proceso de extracción.

si quieres más información del producto o las aplicaciones, puedes contactar conmigo en el correo:

pilar.sarinena@inycom.es

o en el teléfono: 976 013 300

Nuevo accesorio CG/FTIR. Pike Technologies

27 abril, 2012 By: Luis De Miguel

Pike Technologies presenta su nueva interface GC/FTIR

El paso de muestra desde el extremo de la columna de GC se desvía a una célula de gases termostatizada y va al detector del
GC a través de una línea de transferencia inerte y con temperatura controlada.

Para maximizar la sensibilidad, el tubo de transferencia está recubierto de oro y el accesorio incluye un detector MCT.

Este acoplamiento entre la cromatografía de gases y la espectroscopia infrarroja proporciona un método eficaz para la separación de los compuestos de la muestra y su posterior identificación en el FTIR

Identificación de Isómeros y confirmación secundaria de los resultados GC / MS.
paso de luz de 120 mm para maximizar la sensibilidad FTIR
Control de temperatura ajustable hasta 300 ° C en la celda de flujo y en la línea de transferencia.

La técnica GC / FTIR se puede utilizar como una técnica analítica complementaria para confirmar GC / MS resultados. Las aplicaciones típicas de GC / FTIR incluyen el análisis de drogas, perfumes, y otros orgánicos compuestos encontrados en las
mezclas.

Mas información: www.inycom.es

determinacion-aox-lodos-depuradora-cookbook

Determinación de AOX en lodos de depuradora

25 abril, 2012 By: Angel Perez

Aplicación real del analizador AOX de Analytik Jena en una depuradora

Hola de nuevo amigos de los analizadores de AOX de Analytik Jena. Tras el pequeño y espero que no muy espeso rollo que os conté la última vez, en donde os introducía al mundo de nuestro analizador de AOX, creo que lo mejor por ahora es dejar un poco de lado la “teoría” y contaros alguna aplicación real llevada a cabo con nuestro equipo.

Como ya os contaba en la presentación, nuestros analizadores de AOX son fabricados por la prestigiosa marca Analytik Jena, por ese motivo, esta aplicación que os voy a mostrar está llevada a cabo en su país de origen, el cual no es otro que Alemania. Lo siento, pero no pierdo la ocasión de remarcar de donde provienen nuestros equipos, es lo que tiene la confianza en la tecnología de ese país, que indiscutiblemente está por encima del resto de vecinos.

Antecedentes

Al igual que otros parámetros contaminantes, los halógenos absorbibles (AOX) en lodos de depuradoras deben ser analizados. Por ese motivo, se llevo a cabo el siguiente estudio.

Según la directiva pertinente, El valor límite de cantidad de AOX es de 500 mg/Kg de materia seca. Dicho estudio, para la determinación de AOX se realizó en cumplimiento con la norma DIN 38414S18. Además, es importante destacar, que a pesar de la regularización estandarizada para la determinación de AOX en lodos de depuradoras en Alemania, a menudo, hay grandes fluctuaciones de los valores medidos.

En un test realizado por diversos laboratorios, fue hallada una media de 75,25 mg/Kg de AOX en lodos de depuradoras. Así pues, y tomando esos resultados como referencia, Analytik Jena, con la ayuda de nuestro analizador multi X 2000 (se trata del modelo anterior al actual, multi X 2500) determinó un valor de 78,75 mg/Kg, lo cual no hace sino demostrar perfectamente lo fiable de nuestro analizador.

Procedimiento

Se analizaron el contenido de AOX de cuatro muestras diferentes de lodos de depuradora, las cuales estaban disponibles en forma de materia seca.

Las cuatro muestras analizadas, fueron preparadas con 10 ml de solución de stock de nitrato y 20 mg de carbón activo.

*NOTA:

No quiero entrar mucho en detalle con las cantidades ni en el procedimiento porque como ya prometí, próximamente escribiré exclusivamente acerca de cómo trabajar con el método “batch”, ya que debido a los motivos que ya expuse en ese anterior blog, este método es el más utilizado en nuestro país.

Una vez tuvieron las muestras preparadas como anteriormente he comentado, y tal y como indica la norma, se llevó a cabo la agitación de las mismas durante una hora.

Crisol de filtración al final del AFU 3

Con la ayuda de la Unidad de Filtración Automática (AFU) se transfirieron las muestras a los crisoles filtrantes. Como ya he dicho no quiero entrar en detalle, pero para esta operación se debe utilizar 25 ml de nitrato de lavado, para transferir completamente la muestra a la AFU (se realizan lavados de 5 ml cada uno hastaque se aprecia que se ha pasado totalmente).

Con lo crisoles preparados con la muestras filtradas, estas fueron analizadas en el multi X 2000 a una tª de 950 ºC. En este caso, con la ayuda de un módulo de pre-combustión, las muestras fueron precalentadas (secadas) a unos 500 ºC durante cuatro minutos (evidentemente, este tiempo es ajustable por el software.)

Resultados obtenidos

El contenido de AOX de las muestras de lodos de aguas residuales, determinó que las cuatro estaban por debajo de los valores límites establecidos para dichas muestras, cumpliendo así con las exigencias de la norma.

Hidrólisis Automática según Weibull-Stoldt

23 abril, 2012 By: Pilar Sariñena

HYDROTHERM es un diseño exclusivo de Gerhardt, distribuido en España por Inycom.

Es el único sistema en el mundo que efectúa de forma automática todos los pasos de la hidrólisis de grasas según Weibull-Stoldt:

adición de ácido clorhídrico

hidrólisis – dilución – enjuague – filtración – limpieza.

El desarollo de este nuevo sistema automatizado de la hidrólisis establece nuevos estándares en el análisis de la grasa.

La hidrolización automática y simultánea de seis muestras conlleva una reducción del coste del análisis de hasta 80 % si se compara con el método manual.

Conformidad de los metódos

HYDROTHERM trabaja conforme a normas y reglamentos de análisis internacionales y cumpliendo todos sus requerimientos.

Ejemplos de aplicación

Preparación de muestras para su posterior análisis en equipos Soxhlet, o sistemas automáticos SOXTHERM de extracción rápida y otros sistemas para la determinación de la grasa en:

Leche y productos lácteos, según L01.00-20 §64 LFGB
Cereales y sus derivados
Carne y productos cárnicos, según L06.00-6 ó L07.00-6 §64 LFGB
Chocolate y productos derivados del cacao
Aceite y semillas oleaginosas
Pan y productos de panadería según L17.00-4 §L64 LFGB
Fruta
Piensos
Huevos y sus derivados
Productos dietéticos

Seguridad en el trabajo

HYDROTHERM ofrece el máximo de protección al operario. Todos los reactivos necesarios se añaden y desechan en un sistema cerrado.

En ningún momento el usuario tiene contacto con el ácido o vapor del ácido.

El sistema HYDROTHERM puede trabajar en cualquier lugar del laboratorio incluso fuera de la campana extractora.

Software de control actual

El HYDROTHERM se controla mediante el sencillo software HYDROTHERM Manager que garantiza el control de proceso al máximo.

Hydrólisis y extracción en equipo

La combinación del HYDROTHERM con los sistemas automáticos de extracción rápida SOXTHERM, de gran fiabilidad durante décadas, representa un significante ahorro de gasto y trabajo para los laboratorios que se dedican al análisis de grasa.

Si te interesa recibir más información sobre este producto o sus aplicaciones, puedes contactar conmigo por correo electrónico:

pilar.sarinena@inycom.es

o en el teléfono: 976 013 300

Corrección Zeeman de tercera generación con campo magnético variable

19 abril, 2012 By: Manuel Leon

El efecto Zeeman nos proporciona un excelente sistema de corrección de interferencias moleculares en AAS.

No pretendo entrar en los fundamentos de dicha corrección pero sí creo que es interesante hacer referencia a las diferencias entre los distintos sistemas de corrección Zeeman, ya que esta tecnología se utiliza en Absorción atómica desde hace unos 40 años, llegando a ser en la actualidad el mejor sistema de corrección para sistemas de absorción atómica convencionales, en la técnica de horno de grafito.

Corrección Zeeman de primera generación (1975)

– Campo magnético constante o de tipo sinusoidal.

– Frecuencia: 50 o 100 Hz.

– Campo magnético no variable.

– Desventaja: tiempo de medida corto en la máxima intensidad de campo magnético.

Corrección Zeeman de segunda generación (1990)

– Forma del campo magnético mejorada.

– Frecuencia: 100 Hz.

– Campo magnético no variable.

Corrección Zeeman de tercera generación

– Campo magnético en “forma de bloque”.

– Disposición: transversal o longitudinal.

– Frecuencia: 200 Hz.

– Intensidad de campo magnético variable, hasta 1.0 T.

– Modo de medida: 2-, 3-, modo dinámico.

*DISPONIBLE EN LA SERIE ZEENIT DE ANALYTIKJENA*

Aplicación de campo campo magnético variable – Adaptación de la sensibilidad – Rango de calibración dinámico

Gracias a que podemos aplicar un campo magnético variable en una misma medida, podemos obtener dos curvas de calibrado con un único ciclo de atomización por cada patrón de calibración, cada curva cubrirá un intervalo de concentraciones, con lo que podemos aumentar el rango de la calibración.

En el siguiente ejemplo se puede apreciar una calibración para Pb, que va desde 5 hasta 1000 ppm.

Esta es una de las aplicaciones más destacables que nos ofrecen los sistemas ZEEnit de Analytikjena, ya que facilita mucho el trabajo en laboratorios donde se reciben muestras de diversas naturalezas y concentraciones.

Si quieres más información, puedes contactarme en

manuel.leon@inycom.es

También a través del teléfono: 976 013300.