Aplicación Estandarizada EPA3051A en Digestores por Microondas Berghof

Aplicación Estandarizada EPA3051A en Digestores por Microondas Berghof

La normativa estandarizada para digestiones ácidas EPA3051A es una norma muy empleada en los laboratorios medioambientales para el pre-tratamiento previo de las muestras tales como lodos, suelos, sedimentos y grasas para su posterior análisis de metales mediante las técnicas habituales: ICP óptico, ICP-MS, FAAS, GFAAS, Hidruros,…

 Los metales a analizar de interés son: Ag, Al, As, B, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Sr, TI, V, Zn.

En la nota de aplicación que comentaremos se tomará una muestra de lodo para su digestión y se usará un digestor por microondas SPEEDWAVE FOUR más un conjunto de 12 vasos DAP-60 (60ml, 40 bar).

PROCEDIMIENTO:

 El lodo es digerido en una solución ácida acorde a la normativa EPA3051A.

 Los reactivos a usar será: 10 ml HNO3 (65%)

Se pesa 250mg de muestra dentro del vaso de digestión DAP60. Se adicionan 10ml HNO3. Se agita la mezcla cuidadosamente mediante mosca magnética de PTFE ó con varilla de vidrio. Se espera al menos 10 minutos antes de cerrar completamente el vaso. Se cargan en la cámara del microondas  los 12 vasos una vez cerrados y se inicia el calentamiento mediante el siguiente programa.

Programa de temperaturas:

PASO   TEMPERATURA (ºC)   PRESION(BAR)            T    RAMPA(MIN)   T(MIN)     POTENCIA(%)

1                     140                            30                   5                     5         70

2                     160                            30                   3                     5         80

3                     175                            35                   3                     20       80

4                     50                             25                   1                     10       0

5                     –                                 –                      –                      –         –

Para evitar salpicaduras y espumación en la apertura de los vasos, se esperará hasta que se enfríen hasta temperatura ambiente (aprox. 20 min).

Se abren los vasos cuidadosamente en una campana extractora vistiendo guantes, gafas y bata de seguridad. Se transfieren a matraz aforado mediante pipeta, se aclara el vaso DAP60 con agua ultrapura y se transfiere al mismo matraz. Finalmente se enrasa el matraz para su análisis.

 Si se quieren determinar  Ag, Ba, Sb, Al y Fe, se recomienda la adicción de HCl para su estabilización. En este caso, usaremos 9 ml HNO3 y 3 ml HCl para la digestión.

Para el análisis de Hg mediante la técnica de hidruros se recomienda eliminar los gases nitrosos disueltos en las muestras. P.ej. purgando la solución unos 10 min. con un gas inerte.

En la digestión realizada se espera una solución totalmente digerida y transparente.

Si quieres más información, puedes contactarme en:

esteban.gallego@inycom.es

También  a través del teléfono: 976 013300

¿Por qué comprar un contrAA?

Ésta es la pregunta que muy a menudo nos plantean nuestros clientes cuando se encuentran en situación de comprar un nuevo equipo de absorción atómica y nosotros tratamos de hacerles ver las ventajas de la serie contrAA, los equipos de absorción atómica de alta resolución fabricados por Analytik Jena.

Pero, a la hora de responder, yo prefiero cambiar un poquito la pregunta . . .

Y, ¿por qué no comprar un contrAA?

¿Por qué no comprar un contrAA si es el único equipo  de AA que permite trabajar en absorción atómica con una sóla lámpara para todos los elementos? Lo que representa una versatilidad y flexibilidad sin igual, al tiempo que un considerable ahorro económico en la reposición de lámparas.

¿Por qué no comprar un contrAA si es el único equipo de AA que permite usar cualquier longitud de onda entre 185 y 900nm? De forma que pone a disposición del usuario más y mejores herramientas a la hora de evitar interferencias y escoger la sensibilidad de nuestro equipo a voluntad.

¿Por qué no comprar un contrAA si es el único equipo de AA que permite trabajar en modo multi-elemental? Ahorrando así tiempo y costes de análisis.

¿Por qué no comprar un contrAA si es el único equipo de AA que corrige el background en tiempo real? Contribuyendo también a la rapidez en la analítica.

¿Por qué no comprar un contrAA si es el equipo de AA con mayor resolución del mercado? Hasta 2 pm es la resolución que alcanza el contrAA. ¡Sí, es capaz de separar e identificar picos separados entre sí por sólo 2pm!

¿Por qué no comprar un contrAA si es el único equipo de AA con el que podemos obtener información de la muestra en tres dimensiones? De forma que, además de la señal de absorbancia a una longitud de onda determinada, contemos también con el parámetro tiempo.

Y podríamos continuar  hablando de que:

– El contrAA proporciona los límites de detección más bajos en AA.

– El contrAA permite el análisis directo de sólidos sin digestión previa.

– El contrAA, no sólo no es más caro de mantener que un equipo convencional de AA, sino que debido a la rapidez de análisis resulta más barato de mantener que ningún otro equipo de AA.

– El contrAA, a través de su software Aspect CS, hace posible la optimización de métodos totalmente automática.

– . . .

No es mi intención alargar demasiado este post, así que no voy a ennumerar más de los múltiples y convincentes argumentos que el contrAA nos proporciona para responder a nuestra pregunta inicial.

¿Por qué comprar un contrAA?

Y ¿por qué no comprarlo, digo yo? La verdad es que no se me ocurre ninguna razón . . . Y como en mi caso, cada día más clientes están llegando a la misma conclusión: “Si puedo tener el mejor y más capaz equipo de AA en el mercado, ¿por qué no tenerlo?

Si todavía os queda alguna duda, estaré de encantado de tratar de resolverlas; quizás con la ayuda de nuestros, cada día más numerosos, usuarios satisfechos.

Si quieres más información, puedes contactarme en:

ramon.esteban@inycom.es

También  a través del teléfono: 976 013300

Detector CCD frente al clásico fotomultiplicador

Un  fotomultiplicador es un tipo de detector óptico de vacío que aprovecha el efecto de emisión secundaria de electrones para responder a niveles muy bajos de iluminación, manteniendo un nivel de ruido aceptable.

Consiste de un cátodo fotoemisivo (fotocátodo) de metales alcalinos, seguido de electrodos enfocadores, un multiplicador de electrones (dínodos) y un colector de electrones (ánodo) en un tubo al vacío.

Cuando la luz entra al fotocátodo, este convierte la energía de la luz incidente en fotoelectrones emitidos al vacío, los cuales son enfocados hacia los dínodos, donde son multiplicados en un proceso de emisión secundaria. Al final, la señal de salida se obtiene en el ánodo. La eficiencia en la conversión o sensibilidad del cátodo, varia con la longitud de onda de la luz incidente. La relación entre la sensibilidad del cátodo y la longitud de onda se llama respuesta espectral característica. Debido a la mencionada emisión secundaria de cada dínodo, el tubo fotomultiplicador tiene una alta sensibilidad y un bajo ruido.

Con la llegada de los dispositivos CCD y su gran eficiencia cuántica, los fotomultiplicadores han visto reducidas enormemente sus aplicaciones.

¿Qué es la eficiencia cuántica?

La Eficiencia cuántica es una cantidad definida para un dispositivo fotosensible como la película fotográfica o un CCD como el porcentaje de fotones que chocan con la superficie fotoreactiva que producirá un par electrón-hueco. Es una medida precisa de la sensibilidad del dispositivo. A menudo se mide sobre un rango de diferentes longitudes de onda para caracterizar la eficiencia del dispositivo a cada energía. La película fotográfica tiene típicamente una eficiencia cuántica de menos del 10%, mientras los CCDs pueden tener una eficiencia cuántica sobre 90% en algunas longitudes de onda.

¿En qué consiste exactamente un CCD?

Las siglas CCD provienen de chargue-coupled device (en español dispositivo de carga acoplada).

Un CCD es un circuito integrado que contiene un número determinado de condensadores enlazados o acoplados. Bajo el control de un circuito interno, cada condensador puede transferir su carga eléctrica a uno o a varios de los condensadores que estén a su lado en el circuito impreso.

Los detectores CCD, al igual que las células fotovoltaicas, se basan en el efecto fotoeléctrico, la conversión espontánea de luz recibida en corriente eléctrica que ocurre en algunos materiales.

La sensibilidad del detector CCD depende de la eficiencia cuántica del chip, la cantidad de fotones que deben incidir sobre cada detector para producir una corriente eléctrica. El número de electrones producido es proporcional a la cantidad de luz recibida (a diferencia de la fotografía convencional sobre negativo fotoquímico). Al final de la exposición los electrones producidos son transferidos de cada detector individual (fotosite) por una variación cíclica de un potencial eléctrico aplicado sobre bandas de semiconductores horizontales y aisladas entre sí por una capa de SiO2. De este modo, el CCD se lee línea a línea, aunque existen numerosos diseños diferentes de detectores.

 

El ContrAA es el primer espectrofotómetro de absorción atómica con detector CCD.

Este diseño exclusivo de Analytik Jena utiliza una tecnología de detector basada en un chip CCD utilizado por primera vez en AAS y que ofrece ventajas decisivas. Este chip utiliza alrededor de 200 de 588  píxeles para la función analítica. Los píxeles son iluminados y seleccionados de forma simultánea; para ello actúan como detectores que trabajan de forma independiente entre sí.

Todas las correcciones necesarias en AAS son aceptadas por los denominados píxeles de referencia – desde la corrección de efectos de banda ancha por absorción o emisión hasta la eliminación de modificaciones de intensidad de la lámpara.

En las imágenes vemos diferentes representaciones de la interferencia Ni/Fe.

Gracias al detector CCD es posible distinguir ambas señales.

 

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manuel.leon@inycom.es

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Lecturas químicas para el verano: Elementos químicos

Hola de nuevo

Traigo aquí algunas noticias y contactos de interés para seguir conectados este verano con la química.

Espero que os resulten interesantes.

Se está celebrando la XXXIII Reunión Bienal de la RSEQ.

Por este motivo, se han publicado dos artículos en el blog de Madri+d (http://weblogs.madrimasd.org/quimicaysociedad):

Bienal de la RSEQ: Concurso ¡Reacciona!

XXXIII Reunión Bienal de la Real Sociedad Española de Química. Primera crónica.

En el blog http://educacionquimica.wordpress.com/ se ha publicado el artículo:

Lecturas químicas para el verano: elementos químicos.

Que continuará con otras recomendaciones de lecturas químicas y de divulgación científica. Estas últimas en la web http://weblogs.madrimasd.org/quimicaysociedad.

En la web http://www.losavancesdelaquimica.com/ se han colgado la copia (en PDF) de 4 charlas sobre los siguientes temas:

 

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pilar.sarinena@inycom.es

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!Hasta el próximo post!!

 

Chemical-free water Determination

Hallo again,

this time I want to introduce a new equipment manufactured by Berghof. The  easyH2O one !

This system is capable if determining the water content of a sample in a fast, efficient, accurate, simple and environmentally friendly way.

The System

measures the amount of water from a sample by thermo-coulometry.

The water is evaporated out of the sample in an oven and transported with a carrier gas to a water selective coulometric sensor.

By special temperature profiles of the heating program the different bonding forms of water are differentiated and identified.

Sensor

The sensor consists of a hygroscopic layer of P2O5 that absorbs water from the carrier gas. By electrolysis of water the electrical charge is determined and converted into the amount of water by means of Faraday´s Law.

The sensor meets the requirements of following standards for water determination in gases:

DIN 50450, ASTM D 5454, ISO 11541:1997

Technique

Surprising ease of operation, consists of:

  • Load the program temperature profile in the software
  • Weigh the sample
  • Put sample in the oven
  • And … begin the analysis

The results obtained are fully comparable to other techniques for determination of water as the Karl-Fischer Titration.

It is therefore a novel device on the market offering following advantages:

  • Chemical-free, no reagents needed
  • Selective determination of water
  • Differentiation between different bonding forms of water
  • Easy to operate and ready at all times
  • Environmentally friendly

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