Determinación cuantitativa del Valor OH y Valor de Saponificación

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Determinación cuantitativa del Valor OH y Valor de Saponificación

Posted on By: Luis De Miguel

El Polietilenglicol (PEG) es una de las familias más simples de polioles de poliéter, derivados de la polimerización de óxido de etileno. Es un polímero flexible, soluble en agua y tiene usos en la industria farmacéutica y cosmética como agente texturizante y vinculante debido a su muy baja toxicidad.

Una de las características clave del PEG es su peso molecular y por lo tanto, la distribución y el rango en la longitud de su cadena. Un parámetro útil y simple para describir este es el valor de hidroxilo (OH valor) de la muestra que se mide convencionalmente mediante química húmeda (es muy lento). Se trata de una medida de la cantidad de grupos hidróxilo reactivos disponibles para la reacción.

Fabricantes y usuarios de PEG están interesados en conocer de una forma rápida, reproducible y precisa de forma cuantitativamente el valor de OH de los compuestos PEG y afines.

El análisis mediante FT-NIR proporciona un método extremadamente rápido y conveniente para la cuantificación y análisis de control de calidad de los PEG mediante el cálculo del valor OH.

Los Ácidos grasos etoxilados se usan generalmente como emulsionantes en las cremas tipo de aceite en agua y lociones. Su hidrofilia o lipofilia depende del número de unidades de óxido de etileno presentes, cuanto mayor es , mayores son las propiedades hidrofílicas.

El valor OH y el valor de saponificación de ácidos grasos etoxilados son fáciles de determinar con FT-NIR. Este enfoque produce excelentes resultados.

Método:

  • Instrumento:  ABB MB3600
  • Detector:  DTGS
  • Técnica para las muestras: Liquidas. Soporte térmico  para tubos de vidrio de 5mm.
  • Temperatura de análisis: 50°C y 70°C para PEG
  • Resolución: 4 cm-1
  • Número de scans: 16
  • Región espectral: 5,500 – 8,000 cm-1

Si quieres más información, puedes contactarme en:

luis.de.miguel@inycom.es

También  a través del teléfono: 976 013300

Ultracongeladores y Equipos de frío Telstar

Posted on By: Luis De Miguel

Inycom ha acordado con Telstar la distribución en exclusiva para España de su línea de FRIO :

TELSTAR presenta dos líneas de fabricación:

 

 

El ultracongelador más compacto y ecológico para la conservación de muestras a -86ºC y -45ºC.

Con casi 50 años de experiencia en aplicaciones de baja temperatura, Telstar ha desarrollado una nueva tecnología propia de ultracongelación –Telstar Cold Storage– para laboratorio e investigación.

Aislamiento VIP: paneles ultrafinos con aislamiento de vacío

  • Totalmente ecológicos libres de CFC, HCFC, HFC.
  • Muy bajo nivel sonoro.
  • Consumo energético eficiente
  • Monitorización y registro de todas las alarmas
  • Verticales: 445, 570 y 830 litros.
  • Horizontales: 370, 620 y 820 litros.

 

 

 

  • Refrigeradores de laboratorio  (+1ºC, +8ºC)
  • Congeladores de Laboratorio ( -18ºC, -22ºC, -30ºC y -35ºC)
  • Bancos de Sangre (+4ºC)
  • Congeladores de plasma (-35ºC)
  • Máquinas de hielo.

 

 

 

 

 

 

Todo ello con la calidad y la experiencia de Telstar, bajo los controles de calidad mas exigentes según la normativa europea.

Contáis con todo el respaldo del equipo de Inycom Analítica, por lo que desde el punto de
vista de sop

 

orte no podéis estar en mejores manos.

Estamos ya listos para recibir vuestras peticiones de información para cualquier equipo de frío que necesitéis para vuestro laboratorio.

Para precios o cualquier otra información en relación con esta línea de producto puedes contactar directamente conmigo:

luis.de.miguel@inycom.es

Bacalao al Ajoarriero

Posted on By: Pilar Sariñena

Elaboración y fotos: Emilio Oficialdegui

1.- El bacalao: Se compra el mejor bacalao seco que se pueda, hay de varias clases y precios. En este caso compramos lomos de bacalao seco y sazonado o desmigado, 1 kg. para 4 ó 5 personas. A parte se compran las pieles o las colas.

Ingredientes para 4 ó 5 personas:

  • 200 ml. de aceite de oliva (lo que es un vaso de agua).
  • 1 kg de bacalao seco (lomos o desmigado) .
  • 2 o 3 pieles de bacalao ó 1 cola.
  • 1 cebolla grande.
  • 6 dientes de ajo.
  • 125 a 200 grs de tomate frito.
  • 100 grs . aproximadamente de pimiento del piquillo.

2.-Preparación:

Primeramente se desmiga el bacalao y una vez desmigado todo (aunque se haya comprado desmigado) se pone a remojo, unos 4 ó 5 cambios de agua en 24 ó 30 horas (se prueba cómo está de salado). Las pieles o la cola se limpian de escamas, se les quita la sal y se ponen con el bacalao a remojo.

Por otra parte se prepara una cebolla grande y seis dientes de ajo bien picados, 125grs. de tomate frito y 100 grs. de  pimientos de piquillo.

3.- El guiso:

a) En una ranchera o una tartera de barro se hace el sofrito (200 ml de aceite de oliva) de cebolla, ajo y se le añade el tomate (la cebolla y el ajo muy picado).

b) Una vez hierve, se echa el bacalao y a un lado las pieles y se baja el nivel de fuego o foco de calor para cocinar a fuego lento.

4.- Servir:

Cuando se pruebe y vea que está bien hecho (1/2 a 3/4 de hora) se apaga el fuego y se deja que el bacalao empape el caldo.  Ya está listo para servir en la mesa.

NOTA: EL BACALAO BIEN ESCURRIDO Y NUNCA AÑADIRLE AGUA (Con la que desprende la cebolla, el tomate y lo que desprende el bacalao es suficiente).

Determinación de aceites en aguas según ASTM-D7575 – 2/2

Posted on By: Jose Manuel Andres

La calibración puede hacerse con el software del instrumento (Horyzon Quantify ABB). Aquí os voy a mostrar dos posibilidades:

  • La primera opción es la muy conocida regresión con Excel. La desventaja es que no permite pretratamientos o manipulación del espectro y, como se ve en la figura anterior, vendría bien una corrección de la línea base.

El resultado de la calibración es el que sigue:

 

 

Puede verse que la calibración está descompensada por los dos puntos de muy alta concentración de aceite en agua, en los que aparecen los mayores residuales. Normalmente se dividiría la calibración en dos rangos, utilizando volúmenes de muestra menores para los rangos altos, ya que absorbancias por encima de 1 casi garantizan la no linealidad del comportamiento. Otra opcion podría ser usar regresiones polinomiales (cuadráticas, cúbicas,…) aunque mis resultados han mejorado poco.

  • La segunda opción que presento es un poco más sofisticada matemáticamente pero requiere programas especializados en análisis multivariable.

Yo he usado  The Unscrambler. Ya no se mide una sola longitud de onda sino un espectro completo  o una región del espectro. Como el número de variables (longitudes de onda) es mucho mayor que el de muestras no se usa un método de calibración lineal multivariable sino el de mínimos cuadrados parciales. Dejando aparte las matemáticas, lo que hace es reducir el número de variables creando variables nuevas como combinación de las existentes.

En lo que a nosotros nos importa podemos ver dos gráficos que proporciona el programa, el primero con el coeficiente de correlación que el programa ha calculado para cada longitud de onda (cuanto mayor, mejor) y el segundo con la representación de los valores de real (azul) y calculado con la calibración (rojo).

Al calcular una línea de tendencia, las muestras reales deberían presentar valor 1 en la pendiente y 0 en la ordenada en el origen, mientras los valores calculados van a presentar diferencias con los originales en función de la calidad de la calibración.

Al ser un software dedicado permite muchas más cosas, aunque algunas se pueden hacer también con el  software del MB3000 de ABB (HORYZON QUANTIFY), como el ajuste de la línea base y aplicamos el método PLS para calibrar obtenemos lo siguiente:

 

Podemos ver que la calibración es mejor (recuadrado en rojo) que la anterior.

Si inspeccionamos la gráfica de residuales vemos los problemas.

Podriamos probar distintos pretratamientos para ver cual es el que produce la mejor calibración o utilizar calibraciones polinómicas para mejorar el método, si bien no creo que se pueda mejorar mucho ya que el problema parece ser más de absorbancia de las muestras más concentradas.

Un comentario que quería añadir es que si bien la norma especifica qué patrones deben usarse y como proceder, no es de obligado cumplimiento en España. En caso de tener un procedimiento ya establecido podríamos usar las muestras de ese procedimiento para calibrar el método y proporcionar valores comparables a los obtenidos por el método en uso.

El mayor problema que le veo es la trazabilidad, que suele requerir muestras patrón perfectamente conocidas.

José Manuel Andrés

CSIC – Instituto de Carboquímica

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Determinación de Aceites en aguas según ASTM-D7575 – 1/2

Posted on By: Jose Manuel Andres

La determinación de aceites en aguas es un proceso complejo y con normativa variada según países. Las variantes son numerosas, ya que pueden hacerse por adsorción o extracción, cuantificación gravimétrica o espectrofotométrica, etc. Como Luis comentó en un post anterior, puede hacerse fácilmente por FTIR siguiendo un proceso laborioso que pasa por acidificar la muestra, extraer la materia grasa con un disolvente adecuado que no absorba en infrarrojo (tetracloruro de carbono o tetracloroetileno) y analizar la disolución por infrarrojo. Generalmente aparecen dos picos que corresponden a las bandas de vibración de CH3 y CH2 en la región que va de 2800 a 3000cm-1. Suele elegirse el más intenso, sobre 2920cm-1, para hacer la calibración con los patrones correspondientes y el posterior análisis de las muestras.

 

Han aparecido en el mercado unos filtros especiales que permiten reducir las etapas y el tiempo necesarios para la determinación de aceites en aguas ya que lo único que se requiere es acidificar la muestra y pasar un volumen conocido (10mL) de muestra a través del filtro. Se puede usar fácilmente una jeringa con Luer-lock (enroscada para evitar fugas) para impulsar  la muestra a través del filtro. Una vez filtrada la muestra, el filtro debe secarse con aire comprimido para evitar restos de humedad que interfieran en la determinación. Una vez seco el filtro, se coloca en el portamuestras para pastillas y se adquiere el espectro IR (en mi caso en un FTIR marca ABB modelo MB3000) con el que se determina el valor analítico de la muestra.

En la siguiente figura se muestran los espectros IR (entre 2700 y 3200cm-1) de un blanco y 7 patrones (la norma indica mezcla equimolar de hexadecano y ácido esteárico) con valores 0, 3,7, 5,9, 20,4, 34,6, 58,3, 145,9 y 202,0 ppm.

 

 

José Manuel Andrés

CSIC – Instituto de Carboquímica

 

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