Determinación de Aceites en aguas según ASTM-D7575 – 1/2

Determinación de Aceites en aguas según ASTM-D7575 – 1/2

La determinación de aceites en aguas es un proceso complejo y con normativa variada según países. Las variantes son numerosas, ya que pueden hacerse por adsorción o extracción, cuantificación gravimétrica o espectrofotométrica, etc. Como Luis comentó en un post anterior, puede hacerse fácilmente por FTIR siguiendo un proceso laborioso que pasa por acidificar la muestra, extraer la materia grasa con un disolvente adecuado que no absorba en infrarrojo (tetracloruro de carbono o tetracloroetileno) y analizar la disolución por infrarrojo. Generalmente aparecen dos picos que corresponden a las bandas de vibración de CH3 y CH2 en la región que va de 2800 a 3000cm-1. Suele elegirse el más intenso, sobre 2920cm-1, para hacer la calibración con los patrones correspondientes y el posterior análisis de las muestras.

 

Han aparecido en el mercado unos filtros especiales que permiten reducir las etapas y el tiempo necesarios para la determinación de aceites en aguas ya que lo único que se requiere es acidificar la muestra y pasar un volumen conocido (10mL) de muestra a través del filtro. Se puede usar fácilmente una jeringa con Luer-lock (enroscada para evitar fugas) para impulsar  la muestra a través del filtro. Una vez filtrada la muestra, el filtro debe secarse con aire comprimido para evitar restos de humedad que interfieran en la determinación. Una vez seco el filtro, se coloca en el portamuestras para pastillas y se adquiere el espectro IR (en mi caso en un FTIR marca ABB modelo MB3000) con el que se determina el valor analítico de la muestra.

En la siguiente figura se muestran los espectros IR (entre 2700 y 3200cm-1) de un blanco y 7 patrones (la norma indica mezcla equimolar de hexadecano y ácido esteárico) con valores 0, 3,7, 5,9, 20,4, 34,6, 58,3, 145,9 y 202,0 ppm.

 

 

José Manuel Andrés

CSIC – Instituto de Carboquímica

 

Nuestro FTIR de ABB

Aunque como podéis observar en nuestro cookbook, ya hemos colgado varios blogs en referencia a aplicaciones para nuestro FTIR de ABB, me gustaría aprovechar esta ocasión para presentaros un poco más a fondo este nuestro espectrofotómetro de infrarrojo, así como introduciros al software con el que trabajamos y alguno de sus accesorios más relevantes.
Así pues, nuestro espectrofotómetro de infrarrojo MB3000 (también existe el modelo MB3600 FT NEAR-IR) y el software Horizon MB, de la prestigiosa y reconocida marca ABB Bomem, constituyen el sistema más fiable de FTIR en el mercado.
Fácil de usar, robusto, libre de mantenimiento y como y hemos nombrado, totalmente fiable, nos proporcionará unos resultados totalmente satisfactorios de nuestros análisis durante muchos años.
De entre las muchas características que podríamos destacar de este FTIR, que no es sino una evolución de los muchos años de trabajo de la casa Bomem junto con la excelencia de ABB, y teniendo en cuenta que para su desarrollo se han usado los mismos principios que por ejemplo para el diseño de sensores para satélites, podríamos destacar los siguientes:
  • Diseñado para una alta fiabilidad.
  • Diseñado para un mantenimiento mínimo, prácticamente inexistente:
    • Laser de estado sólido garantizado para más de 20 años de vida
    • Fuente de IR medio y cercano con una vida útil estimada de más de 10 años.
    • Óptica de ZnSe, lo cual hace también nulo su mantenimiento.
Sorprendentemente robusto, con un número mínimo de módulos y carcasa fabricada con aluminio fundido. Me gusta hacer hincapié en este punto porque nunca se me olvidará la primera vez que vi la presentación de este MB3000, en la que un también robusto compañero canadiense, lanza el equipo desde un primer piso y destroza la acera de la calle, quedando el FTIR intacto.
No obstante, aunque confíe plenamente en el, tampoco ánimo a la gente a llevar a cabo esta prueba en sus laboratorios.
De gran rendimiento:
  • Amplio rango espectral desde 480 hasta 10000 cm-1.
  • Resolución variable de 1 a 64 cm-1.
  • Detectores intercambiables.
  • Reproducibilidad garantizada, 0,002 A RMS en IR cercano
  • Gran estabilidad.
  • Elevada relación señal ruido.
Paralelamente a describir las ventajas de nuestro FTIR, debemos hablar del software Horizon MB. Dicho software, nos facilita la adquisición, procesamiento y análisis de muestras, así como la gestión de resultados.
Su sencillo e intuitivo interfaz, para el cual no es necesario tener conocimientos especializados para familiarizarse rápidamente con él, nos  permite configurar nuestro entorno de trabajo y seleccionar el formato de los datos de acuerdo a nuestras necesidades.
Dependiendo de las necesidades de cada usuario, deberemos elegir entre los diferentes módulos de licencia que ABB pone a nuestra disposición, pero de ese tema ya hablaremos en otra ocasión, ya que su importancia es tal, que merece un comentario particular.
Al igual que os remito a otra ocasión para hablaros de las diferentes opciones del software Horizon MB, también lo hago para hablaros de los múltiples accesorios disponibles para nuestro FTIR. No obstante, no puedo dejar de hablaros muy brevemente en esta ocasión, del que seguro  es el accesorio más útil y versátil de todos:
El MIRacle.
Curioso y descriptivo nombre el que han elegido nuestros amigos de ABB para presentarnos este accesorio ATR universal de muestreo, para el análisis de sólidos, líquidos, pastas, geles y materiales insolubles y cubrir así todas las necesidades más comunes de muestreo de nuestros clientes
FTIR ABB + ATR MIRacle instalado en el CSIC en Zaragoza
Si tomáis la decisión de adquirir uno de nuestros FTIR y tenéis la ocasión de probar el ATR MIRacle, no me cabe la duda de que no pasaréis mucho tiempo sin trabajar con este accesorio, el cual nos permite ahorrar muchísimo tiempo a la hora de preparación y muestreo de nuestras muestras.
Más adelante os mostraré más aplicaciones para trabajar con el ATR MIRacle y lo útil que por ejemplo resulta el modo “espectro en vivo” (“live spectrum”) del software Horizon con este accesorio.
Si quieres más información, puedes contactarme en:
angelmanuel.perez@inycom.es
También a través del teléfono: 976 013300

Till Fotonics Seminario Microscopía de fluorescencia en célula viva

 

Oviedo, 22 mayo 2012-05-25

Dentro del programa de seminarios 2012 organizados por Inycom, y como complemento al realizado en Oviedo junto  con Chemlabor el pasado 29 de febrero sobre absorción atómica y espectroscopía molecular, el 22 de mayo volvimos a utilizar el mismo marco, el edificio de los Servicios Científico-Técnicos de la Universidad de Oviedo, para convocar a todos aquellos clientes que trabajan con la técnica de microscopía de fluoresecencia con células in vivo, a conocer los interesantes productos que Till Photonics e IBIDI pueden ofrecerles en ese campo.

Respondiendo a esa convocatoria, pudimos contar con la presencia de 30 investigadores de diferentes  departamentos de Ciencias de la vida de la Universidad de Oviedo, del Instituto Universitario de Oncología del Principado de Asturias (IUOPA) y de la Fundación para la Investigación Oftalmológica Dres. Fdez-Vega.

Comenzamos a las 10:00 con una presentación de la estructura y filosofía de Inycom por parte de Luis de Miguel, a quien tomó el relevo el especialista de producto, Ramón Esteban, que en primer lugar presentó al fabricante Till Photonics , explicando su evolución desde el desarrollo de los primeros iluminadores específicos para fluorescencia mediante el uso de monocromadores, pasando por el desarrollo de software de adquisición y análisis de imágenes y hasta llegar a convertirse en el fabricante del modelo de microscopio de fluorescencia más evolucionado del mercado.

Ramón fue desgranando poco a poco las particularidades que han hecho del iMIC un microscopio único para trabajar en fluorescencia con células in vivo. Quizás una de las diapositivas más sorprendentes para los  asistentes fue aquella en la que se explicaba que hoy en día un microscopio no necesita tener oculares para ser un buen microscopio, de hecho, como se explicó, su eliminación supone varias ventajas. Más aún, el iMIC como exponente de la microscopía de fluorescencia, basa su avanzado diseño en el hecho de haberse desarrollado a partir de una hoja en blanco para la aplicación en la que Till quiso enfocarlo, renunciando a todos los elementos estándar que los microscopios tradicionales han ido conservando prácticamente desde la aparición del primer microscopio, y que hoy en día no tienen sentido cuando se habla de microscopía de fluorescencia avanzada.

Después de una pausa para un café y un zumo acompañado de unos postres asturianos artesanos (¡qué casadielles…!) continuamos viendo todas las posibilidades de los diferentes tipos de iluminación con los que el iMIC se puede configurar (TIRF, FRAP, FRET). Ramón se esforzó en explicarnos las particularidades que hay detrás de esas siglas tan parecidas y como el iMIC nos ayuda a abordar el estudio de la célula según la perspectiva
que cada técnica fluorescente aporta.

También hubo un tiempo para explicar el módulo Andrómeda: la incursión del Till Photonics en la microscopía confocal en la variante “spinning disk”. El Andrómeda viene a mejorar de manera notoria esta técnica microscópica, acercándose en resolución y complementando a la microscopía confocal láser de barrido (CLSM), al ofrecer ventajas específicas en el trabajo en célula vida por su rapidez de operación.

Para finalizar, se realizó una visión panorámica a los productos IBIDI, que ayudan a los usuarios de microscopía de fluorescencia que trabajan con células, al aportarles dispositivos en los que poder manejar y visualizar de manera más conveniente a las células con las que trabajan.

En definitiva, disfrutamos de una buena oportunidad para crecer en la relación con nuestros clientes, y ellos pudieron comprobar las ventajas que estos dos fabricantes alemanes pueden aportarles en su trabajo de investigación.

Pablo Losa.

Monitorizar reacciones Químicas in situ FTIR ABB MBRX

FTIR ABB MB-RX

Para monitorizar reacciones in situ.

Destinado a laboratorios y plantas piloto, el MB-Rx proporciona el acceso directo a los datos del experimento en tiempo real a través de una sonda de inserción en el propio reactor.

Utilizable en todo momento y sin ningún consumible ni mantenimiento.

 

 

Óptica no-higroscópica. Para mayor facilidad de uso, el MB-Rx funciona con un detector de temperatura ambiente, de modo que el usuario no tiene que preocuparse por el suministro de nitrógeno para el detector.

El MB-Rx va pre-alineado con interfaz de fibra óptica diseñado para optimizar la eficiencia de acoplamiento de fibra y proporcionar el máximo rendimiento para aplicaciones de ATR.

La sonda de inserción está fabricada en Hastelloy y las fibras ópticas están protegidas por un conducto resistente y hermético a líquidos.

También cuenta con la óptica permanentemente alineada y una fuente de luz que tiene una vida media de 10 años, que significa que el instrumento es virtualmente libre de mantenimiento.

El software del MB-Rx cuenta con una serie de módulos integrados que incluyen todas las funciones necesarias para recoger y analizar en tiempo real los datos generados durante los experimentos químicos.

 

Características:

Rango espectral:

ATR de ZnSe de la sonda de plata + fibras de haluro: 600-3300 cm-1
Diamond ATR+sonda de Ag+ fibras de haluro: 600-1900 cm-1,2300-3300 cm-1
ZrO2 sonda ATR + calcogenuro fibras: 1550-8000 cm-1

Resolución ajustable(apodizada):1 cm-1 a 64 cm-1

Límite de detección para la acetona en tolueno: 0,1% w / w (adquisición de 60, 4 cm-1 de resolución)

Divisor de haz de material: ZnSe (no higroscópico)
Doble pivote de alto rendimiento de Michelson
Fuente: glowbar de cerámica con estabilización electrónica
Metrología: láser de estado sólido
Detector de módulo: DTGS
Dimensiones de la sonda: 250 mm de longitud,12 mm de diámetro
Cuerpo de la sonda: Hastelloy C-22
ATR material de cristal: ZnSe(por defecto) / Diamante o ZrO2 (opciones)
Fibra: policristalina de haluro de plata, (Opción: calcogenuro As-S de vidrio)
Fibra de protección: para conducto de acero inoxidable con recubrimiento de silicona
Conectores de fibras: SMA-905 de titanio

Para más información, no dudes en contactar conmigo: luis.de.miguel@inycom.es

También puesdes encontrar más información en nuestra web, www.inycom.es

Microondas digestiones ácidas: speedwave® four

Ahora puedes tener un equipo de altas prestaciones a un precio muy especial.

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